影响热分析测量的实验因素与实验数据的处理

时间：2017-4-6　来源：本站　作者： 管理员

影响热分析测量的实验因素
一、升温速率对热分析实验结果的影响
升温速率对热分析实验结果有十分明显的影响，总体来说，可概括为如下几点。
1)对于以TG（热重分析仪）,DTA（差热分析仪）或DSC（差示扫描量热仪)曲线表示的试样的某种反应（如热分解反应），提高升温速率通常是使反应的起始温度Ti,峰温Tp和终止温度Tf增高。快速升温，使得反应尚未来得及进行，便进入更高的温度，造成反应滞后。如FeCO3在氮气中升温失去CO2的反应，当升温速率从1℃/min提高到20℃/min时，则Ti从400℃升高到480℃,Tf是500-610℃]。
2)快速升温是将反应推向在高温区以更快的速度进行，即不仅使DTA曲线的峰温Tp升高，且峰幅变窄，呈尖高状。
3)对多阶反应，慢速升温有利于阶段反应的相互分离，使DTA曲线呈分离的多重峰，TG曲线由本来快速升温时的转折，转而呈现平台。
4)DTA曲线的峰面积随升温速率的降低而略有减小的趋势，但一般来讲相差不大，如高岭石在大约600℃的脱水吸热反应，当升温速率范围为5-20℃/min时，峰面积最大相差在士3%以内。
5)升温速率影响试样内各部位的温度分布。如厚度为1mm的低密度聚乙烯DSC测定表明，当升温速率为2.5℃•min时，试样内外温差不大；而80℃/min时温差可达10℃以上。
对结晶高聚物，慢速升温熔融过程可能伴有再结晶，而快速升温易产生过热，这是两个相互矛盾的过程，故试验时应选择适当的升温速率，遵从相应标准的有关规定。如无特殊要求和说明，通常选取10或5℃/min。